एक्स-रे फ्लूरोसेन्सचा विश्लेषण काय आहे?

XRD (एक्स-रे फ्लूरोसेन्सचा विश्लेषण) - शारीरिक विश्लेषण, थेट अक्षरशः सर्व चूर्ण, द्रव आणि घन साहित्य रासायनिक घटक ठरवते जे पद्धत.

वापर पद्धत

कारण तो एक जलद आणि सोपे नमुना तयार आधारित आहे ही पद्धत, सार्वत्रिक आहे. एक पद्धत उद्योग आणि संशोधन मध्ये वापरली आला. क्ष-किरण फ्लूरोसेन्सचा विश्लेषण पद्धत, तसेच उत्पादन गुणवत्ता नियंत्रण दरम्यान पूर्ण उत्पादने आणि कच्चा माल विश्लेषण एक प्रचंड संधी, विविध पर्यावरण वस्तू अतिशय क्लिष्ट विश्लेषण उपयुक्त आहे.

कथा

Glocker आणि Schreiber - क्ष-किरण फ्लूरोसेन्सचा विश्लेषण पहिल्या दोन शास्त्रज्ञांनी 1928 मध्ये वर्णन होते. उपकरण स्वतः फक्त 1948 मध्ये सेट केले आहे, शास्त्रज्ञ फ्रेडमॅनसह आणि Burkes. एक डिटेक्टर म्हणून, ते एक Geiger काउंटर, घटक कोर अणुक्रमांक संदर्भात उच्च संवेदनशीलता झाली आहे.

संशोधन पद्धत हेलियम किंवा व्हॅक्यूम वातावरण 1960 मध्ये वापरले होते. आम्ही प्रकाश घटक निश्चित करण्यासाठी त्यांना वापरले. तसेच अल्कली धातुतत्व फ्लोराइडचे क्रिस्टल्स वापर करण्यास सुरुवात केली. आम्ही diffraction त्यांना वापरले. र्होडियम आणि Chromium ट्यूब उददीपनाचे waveband वापरला होता.

आपण (ली) - अल्कली धातुतत्व वाहून नेणे सिलिकॉन डिटेक्टर 1970 मध्ये लावला. डाटा उच्च संवेदनशीलता उपलब्ध आणि एक मूस वापर आवश्यकता नाही. तथापि, या युनिट ऊर्जा ठराव वाईट होते.

स्वयंचलित विश्लेषणात्मक भाग आणि प्रक्रिया नियंत्रण संगणक घटने किंवा प्रसंगाचे आगमन सह कार निघून गेला. व्यवस्थापन उपकरण किंवा संगणक कीबोर्ड वर पॅनल करण्यात आले. ते मिशन "अपोलो 15" आणि "अपोलो 16 'मध्ये समाविष्ट केले आहे की विकत घेतले म्हणून प्रमाणात लोकप्रिय विश्लेषण साधने.

क्षणी, जागा स्थानके आणि जहाजे जागेत सुरू, या साधने सज्ज. हे शक्य शोधणे आणि इतर ग्रहांच्या खडक रासायनिक रचना विश्लेषण करते.

पद्धत सार

सारांश XRF विश्लेषण भौतिक विश्लेषण करणे. या रीतीने म्हणून ताठ संस्था (काच, धातू, मातीची भांडी, कोळसा, रॉक, प्लास्टिक आहे) आणि द्रव (तेल, पेट्रोल, उपाय, रंग, मद्य आणि रक्त) असू शकते विश्लेषण. पद्धत पीपीएम पातळी (दर दशलक्ष एक भाग) अगदी कमी एकाग्रता निश्चित करण्यास परवानगी देते. मोठ्या, 100 नमुना% पर्यंत, तसेच स्वत: संशोधन उसने देतात.

हे विश्लेषण पर्यावरणाची, जलद आणि सुरक्षित आहे, बिगर विध्वंसक आहे. तो उच्च reproducibility आणि डेटा अचूकता आहे. पद्धत गुणवत्ता आणि नमुना आहेत सर्व घटक शोधणे उपांत्य प्रमाणबद्ध अनुमती देते.

क्ष-किरण फ्लूरोसेन्सचा विश्लेषण पद्धत सार सोपे आणि सोपे आहे. आम्ही बाजूला परिभाषा सोडा आणि पद्धत सोपे आहे, हे स्पष्ट करण्यासाठी प्रयत्न केला, तर तो बाहेर वळते. ते विश्लेषण जे अणू च्या विविकरणाची प्राप्त आहे किरणे, एक तुलना आधारावर चालते.

आधीपासून ज्ञात मानक डेटा एक संच आहे. या डेटा परिणाम तुलना, संशोधक नमुना एक भाग होणार आहे.

आधुनिक साधने साधेपणा आणि प्रवेश आपण पाण्याच्या पृष्ठभागाखाली शोध, जागा, संस्कृती आणि कला क्षेत्रात विविध अभ्यास दृष्टीने त्यांना लागू करण्यासाठी परवानगी देते.

ऑपरेशन तत्त्व

ही पद्धत एक साहित्य तपासणी, क्ष-किरण प्रदर्शनासह प्राप्त आहे स्पेक्ट्रम विश्लेषण आधारित आहे.

विविकरणाची दरम्यान अणू उच्च ऑर्डर प्रमाण पातळी इलेक्ट्रॉन हस्तांतरण करून पूर्तता आहे जे एक उत्सुक राज्य, होते. या राज्यात, अणू नंतर, एक अतिशय लहान वेळ आहे मायक्रोसेकंद 1 बद्दल, आणि त्याच्या जमिनीवर राज्य (शांत स्थान) परत. यावेळी, बाह्य टरफले वर इलेक्ट्रॉन, भरलेल्या किंवा रिक्त रिक्त जागा, आणि बाह्य टरफले स्थित फोटॉन किंवा इतर ऊर्जा प्रसारित इलेक्ट्रॉन स्वरूपात, उत्पादन जास्त उर्जा (गिरमिट इलेक्ट्रॉन म्हणतात). या वेळी, प्रत्येक अणू एक कठोर मूल्य आहे एक photoelectron ऊर्जा प्रकाशन. उदाहरणार्थ, क्ष-किरण करून विविकरणाची लोहाची फोटॉन समान का किंवा 6.4 Kev emits. त्यानुसार, ऊर्जा हिस्से आणि संख्या बाब रचना वर पाहिले जाऊ शकते.

किरणोत्सर्ग स्रोत

विविध घटक isotopes, आणि म्हणून उपयोग बरा एक स्रोत म्हणून धातू एक्स-रे फ्लूरोसेन्सचा विश्लेषण पद्धत एक्स-रे ट्यूब. प्रत्येक देशात, आयात emitting isotopes, काढण्यासाठी विविध आवश्यकता अनुक्रमे, उद्योग अशा उपकरणे क्ष किरण नलिका वापर करण्यास पसंती.

अशा नळ्या दोन्ही तांबे, चांदी, र्होडियम, मॉलिब्डेनम किंवा इतर धनाग्र आहेत. काही घटनांमध्ये, धनाग्र कार्य अवलंबून निवडले आहे.

वर्तमान आणि वापरलेल्या वेगळ्या घटकांचे अनियमित भिन्न आहेत. 40-50 किलोवॅट, मध्यम - - 20-30 केव्ही प्रकाश घटक अनियमित 10kV, जड तपास पुरेसे आहे.

हलक्या मूलद्रव्यांचे अभ्यास दरम्यान स्पेक्ट्रम खूप मोठा प्रभाव एक असलेले वातावरण आहे. विशेष खोलीत हा परिणाम नमुना कमी करण्यासाठी व्हॅक्यूम जागा स्थापीत केले जाते किंवा हेलियम भरले आहे. उत्सुक श्रेणी विशेष डिव्हाइस नोंदणी - डिटेक्टर. डिटेक्टर कसे उच्च भुताटकीचा ठराव एकमेकांना वेगळे घटक फोटॉन वेगळे अचूकता अवलंबून असते. 123 eV सर्वात अचूक ठराव कोण आहे. क्ष-किरण फ्लूरोसेन्सचा विश्लेषण साधन, या श्रेणीत 100% पर्यंत वस्तू.

विशेष मोजणी इलेक्ट्रॉनिक्स ताबा आहे एक photoelectron अनियमित नाडी मध्ये बदललेले एकदा, तो संगणक प्रसारित केला जातो. क्ष-किरण फ्लूरोसेन्सचा विश्लेषण दिला आहे स्पेक्ट्रम मध्ये शिखरे, करून, सोपे गुणवत्ता खातो LB नमुना अभ्यास जे घटक निश्चित करण्यासाठी. अचूकपणे संख्यात्मक सामग्री निर्धारित करण्यासाठी, आपण स्पेक्ट्रम कॅलिब्रेशन विशेष कार्यक्रमात प्राप्त अभ्यास करणे आवश्यक आहे. कार्यक्रम आगाऊ तयार आहे. जे रचना उच्च अचूकता आगाऊ ओळखले जाते उद्देश, परीक्षा नमुने, आहे.

असे समजा की, चाचणी पदार्थ परिणामी स्पेक्ट्रम ओळखले प्राथमिक तुलनेत आहे. त्यामुळे पदार्थ रचना माहिती प्राप्त करणे.

संधी

क्ष-किरण फ्लूरोसेन्सचा विश्लेषण पद्धत विश्लेषण परवानगी देते:

• नमुने, आकार किंवा उपेक्षणीय वस्तुमान (100-0,5 मिग्रॅ);
• जड कपात मर्यादा (RFA कमी विशालता 1-2 आदेश);
• एक विश्लेषण खात्यात ऊर्जा हिस्से चढ घेत.

नमुना जाडी, तपास कामा आहे, 1 पेक्षा जास्त मिमी असू नये.

हा आकार नमुना बाबतीत, यासह नमुना मध्ये दुय्यम प्रक्रिया दडपला जाऊ शकते:

• अनेक कॉम्प्टन अत्यंत, मूलत: mastritsah प्रकाश पीक वाढवितो जी;
• photoelectrons च्या bremsstrahlung (पार्श्वभूमी पठारावर योगदान);
• घटक आणि फ्लूरोसेन्सचा शोषण, प्रक्रिया दरम्यान interelement सुधारणा spectra आवश्यक आहे दरम्यान उददीपनाचे.

तोटे

एक सर्वात मोठी तोटे - अवघडपणा, पातळ नमुने तयार, तसेच कठोर आवश्यकता साहित्य रचना दाखल्याची पूर्तता आहे. अभ्यास नमुन्यासाठी अतिशय सुरेख कण आकार आणि उच्च एकसारखेपणा असणे आवश्यक आहे.

आणखी करप्रतिग्रह पद्धत जोरदार मानके (संदर्भ नमुने) बद्ध आहे. हे वैशिष्ट्य सर्व बिगर विध्वंसक पद्धती सामान्य आहे.

अर्ज पद्धत

क्ष-किरण फ्लूरोसेन्सचा विश्लेषण मोठ्या प्रमाणावर अनेक क्षेत्रात वापरले जाते. तो केवळ विज्ञान, किंवा कामाच्या ठिकाणी, पण संस्कृती आणि कला क्षेत्रात वापरले जाते.

तो जातो:

• जड धातू निर्धारित करण्यासाठी माती मध्ये वातावरण आणि पर्यावरणाच्या संरक्षण, तसेच पाणी, तळाशी जमणारा गाळ, विविध aerosols त्यांना ओळखण्यासाठी;
• खनिजविज्ञान आणि भूगोल खनिजे, मातीत, खडक संख्यात्मक आणि गुणात्मक विश्लेषण चालते;
• रासायनिक उद्योग आणि धातू शुध्द करण्याची कला व शास्त्र - कच्चा माल, तयार वस्तू आणि उत्पादन प्रक्रिया गुणवत्ता नियंत्रण;
• पेंट उद्योग - आघाडी पेंट विश्लेषण;
• दागिने उद्योग - मौल्यवान धातू एकाग्रता मोजण्यासाठी;
• तेल उद्योग - तेल आणि इंधन घाण पदवी ठरवण्यासाठी;
• अन्न उद्योग - अन्न आणि अन्न घटक विषारी धातू निर्धारित;
• शेती - विविध मातीत विश्लेषण शोध काढूण घटक, तसेच कृषी उत्पादने म्हणून;
• पुरातत्त्व - मूलभूत विश्लेषण, तसेच सापडते डेटिंगचा आयोजित;
• कला - अभ्यासात शिल्पे, चित्रे, वस्तू आणि त्यांच्या विश्लेषण एक तपासणी.

Gostovskaya सेटलमेंट

1989 पासून 89 नियंत्रणे - GOST 28033 च्या एक्स-रे फ्लूरोसेन्सचा विश्लेषण. दस्तऐवज प्रक्रिया संबंधित सर्व प्रश्न बाहेर शुध्दलेखन. वर्षे पद्धत सुधारणा दिशेने अनेक पावले आहेत की असूनही, दस्तऐवज अद्याप संबंधित आहे.

GOST मते संबंध शेअर अभ्यास साहित्य स्थापन. डेटा टेबल प्रदर्शित.

वस्तुमान अपूर्णांक तक्ता 1. प्रमाण

निवडलेले आयटम	मास अपूर्णांक,%
सल्फर	0.002 पासून 0.20 पर्यंत
सिलिकॉन	"0.05" 5.0
मॉलिब्डेनम	"0.05" 10.0
बुद्धिमत्ता	"0.01" 5.0
कोबाल्ट	"0.05" 20,0
Chrome	"0.05" 35,0
niobium	"0.01" 2.0
मॅंगनीज	"0.05" 20,0
बनलेले	"0.01" 5.0
टंगस्टन	"0.05" 20,0
फॉस्फरस	"0.002" 0.20

वापरले उपकरणे

क्ष-किरण फ्लूरोसेन्सचा भुताटकीचा विश्लेषण एक विशेष उपकरणे, पद्धती आणि याचा वापर केला जातो. सूचीबद्ध GOST वापरले तंत्र आणि साहित्य हेही:

• multichannel स्पेक्ट्रोमिटिर्स आणि स्कॅनर;
• उग्र-बक्कळ मशीन (बारीक-बारीक, 3B634 प्रकार);
• पृष्ठभाग ग्राइंडर मशीन (मॉडेल 3E711V);
• स्क्रू-बोगदा लेथ (मॉडेल 16P16).
• पठाणला डिस्क (GOST 21963);
• आगाऊ विदर्भ (50 वाळूचे कण कुंभारकामविषयक अस्थिबंधन, कडकपणा St2, GOST 2424) elektrokorundovye;
• त्वचा ग्राइंडर (कागद, प्रकार 2, एस बी-140 ग्रेड (P6), एस-240 (P8), BSH200 (P7), एकत्रित - सामान्य, दाणेदार 50-12, GOST 6456);
• तांत्रिक ethyl दारू (GOST 18300 दुरुस्त);
• आर्गॉन-मिथेन मिश्रण.

अभ्यागत परवानगी आहे, ते अचूक विश्लेषण प्रदान करेल इतर साहित्य आणि उपकरणे वापरू शकता.

GOST त्यानुसार तयारी आणि नमुने निवड

चाचणी अगोदर धातू एक्स-रे फ्लूरोसेन्सचा विश्लेषण पुढील तपास साठी नमुने विशेष तयारी यांचा समावेश आहे.

प्रशिक्षण योग्य रीतीने चालते आहे:

1. पृष्ठभाग, तीक्ष्ण विकिरणीत आहे. गरज आहे, तर दारू पुसले.
2. नमुना घट्ट स्वीकारणारा उघडण्याच्या विरुद्ध दाबली. नमुना पृष्ठभाग कमी असेल तर विशेष अडचणी लागू.
3. स्पेक्ट्रोमिटर वापरासाठी सूचना नुसार ऑपरेशन साठी सज्ज आहे.
4. क्ष-किरण स्पेक्ट्रोमिटर GOST 8,315 परस्पर जे एक मानक नमुना वापरून जास्तच आहे. तसेच कॅलिब्रेशनसाठी एक एकसंध नमुना वापरू शकता.
5. प्राथमिक प्रतवारी किमान पाच वेळा चालते. या वेगवेगळ्या दिवशी स्पेक्ट्रोमिटर ऑपरेशन दरम्यान केले जाते, तेव्हा.
6. वारंवार कॅलिब्रेशन आयोजित तेव्हा कॅलिब्रेशन दोन संच वापर करणे शक्य आहे.

परिणाम आणि हाताळणी विश्लेषण

XRF पद्धत GOST त्यानुसार नियंत्रण कामा प्रत्येक घटक विश्लेषण सिग्नल प्राप्त करण्यासाठी दोन मोजमाप समांतर अंमलबजावणी अनेक यांचा समावेश आहे.

हे विश्लेषणात्मक परिणाम अभिव्यक्ती आणि समांतर मोजमाप तफावत वापर करण्याची परवानगी दिली. डेटा व्यक्त युनिट प्रमाणात gradirovochnyh वैशिष्ट्ये वापरून प्राप्त झाले.

फरक लक्षात घेण्यासारखा समवर्ती मापन अधिक असेल तर, हे विश्लेषण पुन्हा करणे आवश्यक आहे.

तो एक मापन करण्यासाठी देखील शक्य आहे. या प्रकरणात, बॅच एक नमुना संबंधीत समांतर दोन परिमाणे विश्लेषण केले आहे.

अंतिम परिणाम दोन मोजमाप समांतर, किंवा फक्त एक मापन परिणाम मध्ये सादर च्या सरासरी मानले जाते.

नमुना गुणवत्ता परिणाम अवलंबन

rentgenfluorestsentnogo विश्लेषण मर्यादा फक्त ज्या रचना घटक आढळले आहे पदार्थ आदर आहे. विविध पदार्थ विविध घटक संख्यात्मक ओळख फ्रेम.

एक मोठी भूमिका अणुक्रमांक घटक आहे प्ले करू शकता. सोपे - ceteris paribus प्रकाश आणि जड घटक निर्धारित करणे अधिक कठीण. याव्यतिरिक्त, त्याच घटक ऐवजी गंभीर पेक्षा, प्रकाश मॅट्रिक्स मध्ये निश्चित करणे सोपे आहे.

त्यानुसार, पद्धत फक्त घटक त्याची रचना असू शकतात त्या प्रमाणात नमुना गुणवत्ता अवलंबून असते.